LUMiSizer快速評估紫蘇籽油雙層乳狀液的穩(wěn)定性物理化學穩(wěn)定性評價

功能性油脂是一類具有特殊生理功能的油脂，它所具有的一些特殊營養(yǎng)素或火星物質對人體某些疾病具有積極的防治作用。但是由于其較差的氧化穩(wěn)定性、水溶性及分散性，嚴重限制了其應用范圍。因此，如何擴大應用范圍、保護其生物活性及提高其氧化穩(wěn)定性已成為亟待解決的難題。

水包油（O/W）型乳狀液在此方面得到了廣泛的應用，通過乳狀液的制備，油脂的物化特性得到改善，并能促進人體對必需脂肪酸的吸收。單層或者多層乳狀液對功能脂質物理化學穩(wěn)定性的影響、乳化劑的特性以及如何選用更好的乳化劑成為乳狀液研究重點。

在本實驗中研究大豆多糖、殼聚糖對功能性油脂-紫蘇籽油乳狀液物理化學穩(wěn)定性的影響。

1. 實驗方法

1.1 紫蘇籽油單層乳狀液制備（芯材紫蘇籽油、壁材大豆多糖）

準確稱取一定質量的大豆多糖溶于50～60 ℃的蒸餾水中，高速攪拌使其充分溶解，高速剪切過程中緩慢加入紫蘇籽油形成粗乳狀液，再經高壓均質機（一級均質壓力50 MPa，二級均質壓力5 MPa）均質2 次，制得總固形物質量分數(shù)為20%乳狀液備用。

1.2 紫蘇籽油雙層乳狀液的制備

制備100 mmol/L醋酸緩沖溶液，用1 mol/L HCl溶液調pH 3.0。準確稱取一定質量的殼聚糖溶解在緩沖溶液中，將溶液以200 r/min的速率攪拌過夜以確保*分散和溶解。將紫蘇籽油單層乳狀液與溶解過夜的殼聚糖溶液高速剪切下進行混合，再經高壓均質機（一級均質壓力50 MPa、二級均質壓力5 MPa）均質2次，制得雙層乳狀液備用。

1.3 乳狀液物理穩(wěn)定性分析

LUMiSizer 611，設置轉速4 000 r/min、溫度25 ℃、每10 s一條譜線和共500條譜線。最終以澄清指數(shù)（不穩(wěn)定性指數(shù)）為指標進行穩(wěn)定性分析，澄清指數(shù)越高代表乳狀液越不穩(wěn)定，反之乳狀液穩(wěn)定。。

2. 結果與分析

2.1 芯壁比對紫蘇籽油乳狀液穩(wěn)定的影響

圖1 不同芯壁比紫蘇籽油乳狀液的澄清指數(shù)

由圖1可看出，在芯壁比0.25∶1～2∶1乳狀液很穩(wěn)定，澄清指數(shù)沒有顯著變化；當芯壁比大于2∶1時澄清指數(shù)顯著的增加，尤其高于6∶1時乳狀液非常不穩(wěn)定。對應粒徑的變化，在芯壁比0.25∶1～2∶1范圍內乳狀液粒徑較小，乳狀液穩(wěn)定性好；當芯壁比大于2∶1乳狀液粒徑顯著增大，乳狀液穩(wěn)定性也顯著降低。通過乳狀液粒徑與物理穩(wěn)定性分析可知，可能2∶1是最適的芯壁比，此比例下乳化劑（大豆多糖）的濃度是形成穩(wěn)定乳狀液所需的水平。但是后續(xù)殼聚糖具有很高的黏度，考慮到實驗的方便選擇制備芯壁比4∶1、固形物5%的乳狀液進行后續(xù)雙層乳狀液實驗。

2.2 紫蘇籽油雙層乳狀液物理穩(wěn)定性分析

在多糖的加入過程中，多糖濃度過低或過高引起的乳狀液不穩(wěn)定現(xiàn)象。因此，并不是所有應用聚電解質間的相互作用都能促進乳狀液的穩(wěn)定性，乳狀液體系及乳化劑濃度的選擇不當，可能會導致絮凝的發(fā)生，從而最終導致乳狀液的不穩(wěn)定。

圖2 紫蘇籽油雙層乳狀液的澄清指數(shù)

由圖2可以看出，乳狀液在殼聚糖質量分數(shù)0%～0.1%范圍內隨著殼聚糖質量分數(shù)增加乳狀液穩(wěn)定性增加；在殼聚糖質量分數(shù)增加到0.2%時乳狀液穩(wěn)定性變差；當殼聚糖質量分數(shù)增加到0.4%時，乳狀液變得非常穩(wěn)定，并且隨著殼聚糖質量分數(shù)增加，乳狀液一直保持穩(wěn)定狀態(tài)。乳狀液的穩(wěn)定性與乳狀液的Zeta電位、粒徑和黏度等息息相關。在殼聚糖質量分數(shù)0%～0.1%范圍內隨著殼聚糖質量分數(shù)的增加乳狀液的黏度增強，雖然Zeta電位的絕對值減小，但是其數(shù)值也在較穩(wěn)定范圍內，能阻礙液滴的凝聚，總體來說，乳狀液穩(wěn)定性增強；當殼聚糖質量分數(shù)0.1%～0.2%變化過程中，正負電荷中和，乳液Zeta電位急劇變化，由－27.4 mV變?yōu)?.6 mV，此電位下乳狀液容易絮凝聚集。即使乳狀液黏度仍在增加，但是乳狀液穩(wěn)定性依然下降；當殼聚糖質量分數(shù)增加到0.4%時，乳狀液變得很穩(wěn)定，殼聚糖吸附液滴表面，乳狀液Zeta電位達到43 mV，是一個很穩(wěn)定的Zeta電位范圍。并且實驗中觀察到殼聚糖質量分數(shù)從0.4%開始乳狀液黏度有顯著增強，阻礙了液滴的凝聚與上浮，這也促進乳狀液的穩(wěn)定。

3.結論

當芯壁比為2∶1、殼聚糖質量分數(shù)為0.4%，獲得穩(wěn)定的乳狀液。

LUMiSizer分散體系分析儀可以快速比較乳化劑對穩(wěn)定性的影響，優(yōu)化配方及制備工藝。